研
修
技術発表
会
脆弱な試料の
HRTEM観察用試料製作
技術センター 理学部等部門
石佐古早実
大学院理学研究科
宮原 正明
はじめに
高分解能透過型電子顕微鏡(HRTEM)は,層状珪酸塩鉱物の結晶構造
の解明に非常に大きな能力を発揮している。
HRTEM観察を行う場合
3㎜
観察する試料の厚さは,100nm以下
の超薄膜とする必要がある。
超薄膜を製作するためには
試 料
まず試料の岩石薄片を製作し,その薄片
から剥がした試料を超薄膜化する。
グリッド
100nm以下
断面図
一般に層状珪酸塩鉱物は加水や加熱の影響によりその結晶構造が
変化しやすく,これらを含む試料は脆弱であるため,それを超薄膜化す
ることは容易ではない。
岩石薄片とは?
岩石または鉱物をスライドグラスの上に固定し,研磨して薄膜化した
もので,試料の厚さは普通0.02~0.03mmが標準とされている。
岩石試料
接着剤
スライドグラス
岩石の組織,岩石中の鉱物の
種類,岩石中の微細な化石な
どを偏光顕微鏡で調べる。
偏光顕微鏡写真
基本的な薄片製作の工程
試料から薄片製作用試料の切出し
試料の研磨
研磨剤(カーボランダム)
試料
薄片製作用試料
試料をスライドグラスへ接着
接着剤
試料の二次切断
試料の研磨(薄膜化)
研磨剤(カーボランダム)
試料の乾燥
ホットプレート
試料の鏡面研磨
ダイヤモンドペースト
3μm・1μm
製作に要する時間は,岩石や鉱物の種類によって違う
花崗岩で3時間程度かかる
我々の手法と従来の手法のメリット・デメリット
1.脆弱試料の含浸強化(補強)
従来の手法 ⇒ 試料の含浸強化は不十分
我々の手法 ⇒ 試料の含浸強化は十分
2.加熱しながら試料とスライドグラスを接着・引き剥がし
従来の手法 ⇒ 試料がダメージを受ける(加熱:110~120℃)
我々の手法 ⇒ 試料へのダメージを最小限に抑えられる(加熱:約70℃)
3.グリッドを引き剥がした後の薄片
従来の手法 ⇒ 薄膜化した試料全てを引き剥がした後,グリッドを接着
するため,再利用できない
我々の手法 ⇒ グリッドを接着した箇所の
み引き剥がせるため,再
利用できる
実験試料
風化した緑色岩
10秒後
30秒後
水に浸すと壊れる
試料への補強が必要
接着・補強用材料
市販のエポキシ系樹脂,ワックス及びエポキシ系接着剤を用いた。
エポキシ系樹脂
ワックス
常温硬化
融 点:76℃
エポキシ系接着剤
常温硬化
エポセット(㈱マルトー)
スカイワックス415
(㈱マルトー)
アラルダイト・スタンダード
(㈱ニチバン)
エポキシ系樹脂
ワックス
エポキシ系接着剤
製 作 工 程
開
始
試料の乾燥
試料が壊れないようにアルミ
箔で保護し,乾燥機(約30℃)
で1週間程度乾燥させる。
従来の手法
我々の手法
希釈したエポキシ系
樹脂(エポセット)
エポキシ・ポリエス
テル系樹脂原液
カップ
試料の含浸強化
樹 脂
試 料
少し温め,そのカップを真
空中に置くが,樹脂の粘
性度は十分に低くなく,試
料内部までに浸透しない
シアノアクリレート系
接着剤(瞬間接着剤)
試料に含まれる水と反応し
直ぐに硬化してしまい,表面
から1㎜程度しか浸透しない
試料の含浸強化は不十分
希釈した樹脂が浸透
した部分
粘性度を低下させるために,
エポキシ系樹脂をエタノール
で希釈し,試料が吸収しなく
なるまで滴下することで,十
分に浸透する
利点1
試料の含浸強化は十分
ダイヤモンドカッターで薄片
製作用試料の切り出し
試料の研磨・鏡面研磨
従来の手法
バルサム
110~120℃の
ホットプレート上
我々の手法
ワックス
約70℃のホット
プレート上
加熱しながら試料とス
ライドグラスを接着
利点2
加熱によるダメージ
48㎜
接着した試料をダイヤモン
ドカッターで約1㎜の厚さに
切断した後
試料を薄膜化・鏡面研磨
⇒ 薄片
試料を100℃以上に加
熱する必要はなく,加
熱によるダメージは最
小限
ワックスの接着力はバ
ルサムより弱いが,薄
片の製作には十分な
強度がある
顕微鏡観察・EPMA分析
HRTEM観察を行う領
域を薄片内から選択
観察対象領域
0.3㎜
従来の手法
我々の手法
従来の手法
我々の手法
グリッドを選択した領域に接着
薄片を加熱しながら試料全
てをスライドグラスから剥離
グリッドの周りに切り込みを入れる
グリッドを選択した領域に接着
接着したグリッドを加熱しながらス
ライドグラスから引き剥がす
約70℃の温水中
グリッドの切り出し
110~120℃のホットプレート上
加熱によるダメージ
薄片は再利用不可能
3mm
利点2
加熱によるダメージは最小限
利点3
必要な部分のみを引き剥がすことが
できるので,その薄片は再利用可能
グリッド直径:3㎜
熱水変質した泥質片岩
風化した緑色岩
(再度グリッドを接着した状態)
従来の手法
我々の手法
Arイオンミリング
Moグリッド
Ar+
試 料
グリッド
回転ステージ
Ar
+
真空中
超薄膜試料の完成
100nm以下
断面図
HRTEM観察
HRTEM観察写真
白く細い縞の間隔は約1.4nm
ま と め
希釈したエポキシ系樹脂及びワックスを用いる手法
脆弱な試料の薄片を製作し,その薄片からHRTEM
観察用の超薄膜を得ることができた。
我々の手法の利点
1. 脆弱試料の十分な含浸強化が行える。
2. 加熱による試料へのダメージを最小限に抑えることがで
きる。
3. 必要な部分のみを薄片から取り出すことができる。
ありがとうご
ざいました
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地すべり粘土の薄片製作 - 広島大学技術センター