予習項目
• 前口上
課題は全部で3つ。電卓と定規が必要
実験を行なう前に読んでおくと得をする資料
基礎結晶学のノートを復習しておくこと
物理化学演習のX線に関する課題を復習しておくこと
ミラー指数
面間隔
消滅則
Braggの式
構造因子
このスライドは http://metal2.mat.usp.ac.jp から検索可
材料科学実験
第1期
• X線:実験の流れ
課題1と課題3
1.粉砕
2.試料粉末のセット
3.測定(教員が主導)
この後、各自で解析
課題2
1.回折図を配布
2.2qからdを求めて作表
3.S値の値と格子定数の
数値データをもとに、
物質を同定
注意事項
注意事項
試料粉砕時には粉が飛び散る可能性があるので、必ず安全メガネを着用する
こと。
粉砕担当者には、左に示すマスクを配布す
る。「使い捨て」と書いてあるが、これは「1日
で捨てる」という意味ではないので、3日間
使うこと
試料の粉砕
試料の粉砕
ペレット型の金属試料
(このような形でない場合もある)
ステンレス製乳鉢
金属試料や、粒の粗い砂試料を粉砕する場合は、ステンレス製乳鉢を使う。
軽く金槌でたたくように粉砕したあと、すりこぎのように混ぜると細かく粉砕できる。
粉砕2-アルミナ乳鉢
磁製乳鉢
この乳鉢はステンレス乳鉢と違って脆いので、たたいてはいけない。
必ず、すりこぎ運動で使う。今回の実験では、どちらかというと「混合目的」
試料を試料ホルダーに詰める
ガラスの試料ホルダーに試料を詰める。ガラスに長方形のミゾが掘ってあるので、そのな
かにきっちりと粉を詰め込む。表面は図のようにガラスで抑えて、凹凸がないように仕上
げる。はみ出したものは取り除き、右の図のようにできれば完成。
測定
測定
(今年は新装置なので、写真と少し違う)
入射X線
反射(回折)X線
試料装着部
装着した粉末試料
X線回折装置から得られるデータ(例)
各ピークの高さは、物質の量にほぼ比例して変化する(課題3)。
ただし、1つのプロファイル中における各ピーク高さの比は、物
質によって決まっている。
指数づけ
• 指数づけにおけるS値の分布について
結晶構造因子
(基礎結晶学の後半プリントより)
uj, vj, wj は、j番目の原子の格子座標
単純立方
原点 (0,0,0) に1個の原子
体心立方
2原子 (0,0,0) と (0.5, 0.5, 0.5)
面心立方
4原子 (0,0,0) (0, 0, 0.5), (0, 0.5, 0), (0.5, 0,0)
結晶構造因子から、消滅則が導出される → Sの分布が判る
ダウンロード

結晶構造解析